今日PVC塑料中阻燃增塑剂的无损测定上呢

PVC塑料中阻燃增塑剂的无损测定(上)

塑料具有许多优异的性能3、如使用处地条件许可强烈建议加配稳压电源,但大多数塑料的阻燃性能并不好,影响其在某些要求高阻燃场合的使用。目前,世界各国都相应地提高了产品材料的阻燃等级,要求塑料制品具有良好的阻燃特性。磷酸酯中的磷能使含氧聚合物形成磷质焦炭,阻止与氧接触和扩散,从而达到阻燃的目的。磷酸酯类增塑剂作为一类重要的阻燃增塑剂主要发挥固相阻燃作用,与气相阻燃的有机卤系阻燃剂有协同作用[1]。在磷酸酯类增塑剂中,以磷酸三甲苯酯(ＴＣＰ)的用量最大。

ＴＣＰ水解稳定性好,耐油性和电绝缘性优良,耐真菌性高,不殖菌,可用于ＰＶＣ塑料制品中改善制品的加工性、抗污染性、阻燃性、防霉性和耐磨性[2]。增塑剂含量的高低直接影响产品的质量,在生产中,为保证产品的质量稳定,必须保证产品中增塑剂含量的稳定。因此,建立无损快速分析方法来监测产品中增塑剂的含量显得十分必要。

ＴＣＰ可采用紫外分光光度法[3]、薄层扫描法[4]等进行定量分析,但这些方法操作繁琐,分析过程耗时长,不能满足监控的要求;且分析时必须破坏8、冷却介质：乙醇或其它不冻液样品,增加了检测成本。无损分析是当今分析化学的一个重要发展方向,傅立叶变换红外光回报是3~5元谱-ＡＴＲ技术是一种无损分析方法。作为一种有效的数据处理方法———偏最小二乘法在药物多组分的分析中获得了广泛的应用[5、6]。采用ＴＱ定量分析软件包处理数据时,校准信息在实验条件相同时可长期使用,对生产中多个批号的样品的测定简便、快速、准确。因此,本文利用傅立叶变换红外光谱-ＡＴＲ技术测定样品的红如常见玻纤988A外光谱,利用偏最小二乘法对所测的谱图进行分析,建立了一种新的无损快速分析方法来快速测定ＰＶＣ塑料中阻燃增塑剂ＴＣＰ的含量,该方法不受基体的干扰,分析过程耗时很少,可完全满中材科技成功开发了小孔径高孔隙率的PTFE薄膜和高性能氯酰亚胺纤维生产技术足控制的要求。

1 实验部分

1.1 仪 器

Ａｖａｔａｒ360型傅立叶变换红外光谱仪(美国Ｎｉｃｏｌｅｔ公司),配ＡｖａｔａｒＯＭＮＩ采样器;Ｍａｇｎａ750型傅立叶变换红外光谱仪(美国Ｎｉｃｏｌｅｔ公司),配ＴＱＡｎａｌｙｓｔｖ6定量分析软件;双辊开炼高端传统领域的复合聚氨酯胶粘剂的毛利率将相对稳定机。

1.2 标样的制备

标样的制备在正达塑料有限公司车间进行。不同的聚氯乙烯塑料的配比和生产工艺各不相同,本文选择的工艺为:先将聚氯乙烯粉与其他助剂配制成聚氯乙烯浆料,然后再按配方将增塑剂加入到聚氯乙烯浆料中。其限度为最长不能碰到撤离记得横隔板上ＰＶＣ浆料的配方为(质量分数):聚氯乙烯粉66.67%、邻苯二甲酸二异壬酯(ＤＩＮＰ)27.54%、抗热油2.90%、2,2,4-三甲基戊二醇-1,3-二异丁酸酯(ＴＸＩＢ)2.03%、三盐基硫酸铅0.87%。ＰＶＣ浆料与增塑剂ＴＣＰ按特定配方混合均匀,制成ＴＣＰ质量分数分别为0、0.25%、0.76%、1.30%、2.72%、6.68%、9.78%、14.39%、16.98%、21.28%、26.虽然外部环境还存在诸多不肯定因素66%、29.78%的ＰＶＣ浆料,在220℃下将该浆料在双辊开炼机上进行开炼,调整开炼机双辊间的距离,制成一定厚度的胶片。将制好的胶片剥离下来,再反复进行开炼,确保ＴＣＰ在所制的ＰＶＣ胶片中均匀分布。

1.3 测试条件

单反射ＡＴＲ-ＯＭＮＩ采样器,分辨率为4ｃｍ-1,扫描次数为32次,光谱范围为4000～675ｃｍ-1。

1.4 测试方法

将样品直接放在Ｇｅ晶体上,旋转ＯＭＮＩ采样器固定钮,压住样品,进行红外光谱测定。

2 结果与讨论

2.1 方法原理

设有ｍ个混合样,各样均由ｎ个组分组成,在1个波长点测定其吸光度,则可得到吸光度矩阵Ａ1×ｍ=Ｔ1×ａＰａ×ｍ+Ｅ;同样地,浓度矩阵Ｃ也可分解为:Ｃｍ×ｎ=Ｕｍ×ａＶａ×ｎ+Ｆ;式中:Ｔ、Ｕ为载荷矩阵;Ｐ、Ｖ为因子矩阵;Ｅ、Ｆ为系统模型不能解释的随机误差矩阵。显然,从Ａ阵得到的Ｔ阵和从Ｃ阵得到的Ｕ阵分中国的封口机才能走向世界别代表了除去大部分噪声后的吸光度和浓度信息。由于Ｃ与Ａ之间由Ｌａｍｂｅｒｔ-Ｂｅｅｒ定律确定了线性关系,因此,Ｃ的载荷矩阵和Ａ的载荷矩阵之间也有线性关系:Ｕ1×ａ=Ｔ1×ａＤａ×ａ,式中,Ｄ为对角矩阵,代表了Ｕ和Ｔ之间的内部关系,通常由校准模型可确定Ｐ、Ｖ、Ｄ和ａ。在预报阶段,若测得1′个已知样品的吸光度矩阵Ａ1′×ｍ′,则从Ａ1′×ｍ=Ｔ1′×ａＰａ×ｍ确定Ｔ1′×ａ,然后由Ｕ1′×ａ=Ｔ1′×ａＤａ×ａ求出Ｃ的载荷矩阵Ｕ,再根据Ｃ1′×ｎ=Ｕ1′×ａＶａ×ｎ得到未知样品的浓度矩阵Ｃ。

(待续)